中藥材的分析實(shí)驗(yàn)，誰做誰知道！
樣品的前處理是一個(gè)既耗時(shí)又非常容易引起誤差的步驟，若處理過程做得不好，會(huì)直接影響到*終分析結(jié)果。
基本上60%以上的時(shí)間和費(fèi)用，是花在樣品的前處理上！
如今新版藥典又新增了藥材農(nóng)藥多殘留的測(cè)定......
工作量又得加大了，讓我們這些一線實(shí)驗(yàn)員真的是藥未入口卻能嘗其苦了。
好吧~ 盡管如此~
高標(biāo)準(zhǔn)意味著高要求，高要求意味著高能力，高能力又意味著高收入!
這么一輪自我激勵(lì)下來，我的打工魂再次覺醒，做實(shí)驗(yàn)的動(dòng)力又噴涌而出。
藥典里新增了三種前處理方法：QuEChERS法、直接提取法、SPE法。
中藥材種類繁多，藥用部位各種各樣，不同的樣品就要采取不同的前處理方法。
首先，直接提取法簡(jiǎn)便快捷，
但是并不適用于基質(zhì)多的中藥材，特別是含色素的藥材，肉眼即可看出。
所以，對(duì)于基質(zhì)較多的藥材，比如說花葉類的和果實(shí)種子類的，需要用凈化效果更好的方法。
現(xiàn)在有很多廠家提供了相關(guān)的前處理產(chǎn)品，于是我們弄到了A家、T家和一些國內(nèi)廠家的試用裝，繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。
當(dāng)采用QuEChERS法進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，含淺色素的藥材能處理得較好。
但含深色素的藥材樣品液仍有明顯顏色，基質(zhì)效應(yīng)比較明顯。
另外，有些廠家提供的提取包在凈化過程中還有點(diǎn)燙手......
后面采用SPE法，用SPE小柱進(jìn)行凈化。
終于，這回凈化效果好多了，色素基本去除干凈，基質(zhì)效應(yīng)變小。
但是出現(xiàn)了另外的問題，用在試用的幾個(gè)品牌小柱處理后的樣品回收率不夠理想，大多在70%-80%之間。
這樣試下去什么時(shí)候到頭？
怎樣快速找到凈化效果好、回收率高的方法？
畢竟，藥典的規(guī)定還是挺嚴(yán)格的：
同事聽到我的吐槽，深藏不露的冷笑了一聲：
Waters一直是業(yè)內(nèi)的翹楚，應(yīng)該有相關(guān)的檢測(cè)方案。
我才知道，原來Waters的實(shí)驗(yàn)室中已有相當(dāng)多的樣品基質(zhì)數(shù)據(jù)，可直接應(yīng)用到各個(gè)實(shí)驗(yàn)室及對(duì)應(yīng)的項(xiàng)目中，無需額外開發(fā)方法。
這么一來，摸索方法的時(shí)間直接就省下了！
于是我又試用了Waters的鹽包和HLB小柱。
按照其推薦方法進(jìn)行調(diào)整，只需把SPE法中的氯化鈉換成無水硫酸鎂和無水乙酸鈉。
在凈化過程中Waters產(chǎn)品的熱感并不明顯，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也比較理想，基質(zhì)效應(yīng)?。?/span>
所得藥材回收率大部分在90%-110%，其中毒性較大且受熱易分解的殺蟲脒的回收率大部分也在80%-90%。
終于，借助Waters的 “ 方法寶典 ” ，我成為了中藥材農(nóng)殘測(cè)定的 “ 高 ” 材生。
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